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天津市能譜科技有限公司
時間: 2020-11-06 瀏覽量: 1651 -
隨著我國經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展,環(huán)境污染也變得越來越嚴(yán)重,為了控制環(huán)境污染物的排放總量,這就需要加強(qiáng)對環(huán)境的監(jiān)測。油是我國實(shí)行污染物達(dá)標(biāo)排放總量控制的項(xiàng)目之一,水中油類物質(zhì)的測定就變得十分重要。紅外分光光度法是測定水中油類物質(zhì)含量的重要方法之一,因而能譜科技出品的OIL3000B紅外分光光度測油儀在環(huán)境監(jiān)測中對含油量的測定起到了至關(guān)重要的作用。
目前,針對水中石油類和動植物油類的測定,其檢測方法主要有:重量法、氣相色譜法、紅外法和紫外法等。2018年生態(tài)環(huán)境部對石油類物質(zhì)測量原有標(biāo)準(zhǔn)做了修訂,新增發(fā)布了水質(zhì)石油類測量標(biāo)準(zhǔn)HJ970-2018《水質(zhì)石油類的測定紫外分光光度法》和修訂了HJ637-2018《水質(zhì)石油類和動物油類紅外分光光度法》,并且該標(biāo)準(zhǔn)將在2019年1月1日起實(shí)施。
今天,小編根據(jù)多年水質(zhì)環(huán)保相關(guān)經(jīng)驗(yàn),談?wù)勊惺皖惡蛣又参镉皖悳y定過程中常常遇到疑慮的問題。
紅外分光測油儀作為測量水中油的專用分析儀器之一,使用四氯乙烯萃取水中的油類物質(zhì),包括石油類和動植物油類,萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后,測量總油,總油經(jīng)經(jīng)過硅酸鎂吸附去除動植物油等極性物質(zhì)后,測量石油類。這樣總油和石油類的測定值的差值也就是動植物油類的濃度。通過這種方法,測定水中石油類和動植物油類的濃度。
水體
動植物油及總油
煙氣含油量
土壤石油類
一、 樣品采集和保護(hù)
(1)樣品采集
在進(jìn)行水中油類物質(zhì)監(jiān)測進(jìn)行水樣采集之前: 1、首先要破壞水面上可能存在的油膜(我們要測的是溶解在水里面的油,并不是表面的浮油); 2、用直立式采水器將玻璃材質(zhì)的采樣瓶安裝在采樣器的支架中,將其放到300mm的深度,邊采水邊向上提升,達(dá)到水面時剩余適當(dāng)空間,采水體積在500mL左右。 注意:測定油類的水樣要單獨(dú)采集,而且采集水樣要全部進(jìn)行測定。(由于油類物質(zhì)本身在水中的溶解度小,而且密度也比水低,而水樣中的油類物質(zhì)一般表現(xiàn)為浮油,在分樣時難以分配均勻。)
(2)樣品保護(hù)
1、在水樣運(yùn)輸和保存時考慮到本身會進(jìn)行生物降解,應(yīng)盡量減慢降解速度。
2、在采集好水樣之后,在水樣中加入優(yōu)級純的鹽酸,酸化至PH≤2,若采樣后不能在24h內(nèi)立刻進(jìn)行檢測的,則需要將水樣保存在2-5 ℃下冷藏保存,然后再3天內(nèi)測定。
二、設(shè)備選擇
能譜科技OIL系列紅外測油儀根據(jù)國標(biāo)“HJ637-2018”要求,光程長、分辨率高、重量輕、檢測速度快,萃取采用四氯乙烯、S316、三氯三氟乙烷等,并且符合紅外光譜特點(diǎn)要求,穩(wěn)定型號、信噪比高。既能定量測量,也能定性分析,功能強(qiáng)大。
三、操作注意點(diǎn)
1、紅外測油儀在萃取的過程中,萃取地表水和污水的萃取器或萃取瓶要專用,避免混淆,使用時要做好標(biāo)記。另外還有4cm帶蓋石英比色皿、水平振蕩器、采樣瓶、玻璃漏斗、比色管,量筒等設(shè)備。
2、為了保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度,在萃取水樣之前,先要測量四氯乙烯的純度,合格后方可進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。且測量空白用的四氯乙烯,與測量樣品用的四氯乙烯應(yīng)為同一瓶。當(dāng)樣品量比較大時,可根據(jù)樣品數(shù)量將幾瓶四氯乙烯(經(jīng)純度檢驗(yàn)合格)混合后再使用。3、由于硅酸鎂很容易受到污染,經(jīng)過高溫處理后再冷卻、轉(zhuǎn)移和儲存過程中很容易吸附空氣中的油類,因此在操作時要特別注意。同時在使用前可以利用四氯乙烯進(jìn)行沖刷檢驗(yàn),保證合格后使用。
4、此外,所需試劑有正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液、鹽酸溶液、異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液、無水硫酸鈉等。若沒有其他要求,分析時要使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑,而且實(shí)驗(yàn)用水也需要使用蒸餾水或同等純度的用水。四、檢測時常見問題及注意事項(xiàng)
1、乳化現(xiàn)象----這種現(xiàn)象的產(chǎn)生主要與水樣的水質(zhì)有關(guān),萃取地表水一般不會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,而工業(yè)廢水和生活污水成分比較復(fù)雜,在使用四氯乙烯萃取時常常會出現(xiàn)乳化現(xiàn)象。通過延長靜置時間,或加入適量的無水乙醇、無機(jī)鹽電解質(zhì)等,可以有理想的破乳效果。
2、比色皿對測定的影響----在對石油類和動植物油類進(jìn)行水樣分析時,采取的比色皿是4cm的帶蓋石英比色皿。由于比色皿具有方向性,借助不同的光面對水樣進(jìn)行測定是,污水或者地表水來源的水樣都會產(chǎn)生正誤差。 污水濃度高,測定時產(chǎn)生的誤差相對較??;而在測定濃度較低的地表水時,誤差相對較大。 因此在進(jìn)行水樣測定時,需要保證整個測定過程中,比色皿都是通過同一光面,這樣可以盡可能消除系統(tǒng)本身存在的誤差,提升測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。3、分析中的問題(1)室溫過低----在油標(biāo)準(zhǔn)溶液中的正十六烷會在17℃時結(jié)晶,因此很容易吸附在瓶壁上,不容易被測定出來,影響檢測結(jié)果。
(2)比色皿在使用前需保持干燥--- 比色皿在使用前需保持干燥比色皿中的微量水分對測量有影響,因此比色皿在清洗后可以選擇自然晾干,或低溫烘干,在使用前用四氯乙烯潤洗。
(3)水樣的顏色----在測定污水中油類物質(zhì)時,會由于某些重金屬或燃料類的物質(zhì)污染,水樣本身會自帶顏色,這樣在萃取后的四氯乙烯中大部分萃取液都沒有顏色,少數(shù)樣品經(jīng)萃取后顏色會轉(zhuǎn)移至萃取液中,但是很淺,經(jīng)硅酸鎂吸附后,基本就無色了,不影響測量。
(4)萃取劑的選用----目前大多采用的四氯乙烯萃?。ㄒ郧岸际鞘褂?a data-mid="132" href="http://www.zzyzcm.com/a/120.html">四氯化碳作為萃取劑,現(xiàn)在已經(jīng)禁止使用了),在操作時要注意在通風(fēng)條件下進(jìn)行,而且對四氯乙烯廢液要進(jìn)行收集并定期送往有條件的機(jī)構(gòu)進(jìn)行處理,這樣可以防止其對環(huán)境和檢測人員的傷害。在國民經(jīng)濟(jì)迅猛的發(fā)展態(tài)勢下,工業(yè)生產(chǎn)腳步日益加快,水污染問題也日益嚴(yán)重。水中石油類和動植物油類的測定作為水質(zhì)分析的重點(diǎn)項(xiàng)目,天津能譜科技OIL系列紅外分光測油儀是實(shí)現(xiàn)水中石油類全自動測量的專業(yè)儀器,安全簡便、萃取率高、全自動化、一鍵完成。一切只為水質(zhì)分析——更快速、更簡便、更環(huán)保、更全面!是您環(huán)境監(jiān)測的至優(yōu)之選。